Entièrement jet d'encre

May 24, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10887 (2022) Citer cet article

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Par rapport aux techniques de traitement sous vide conventionnelles, l'impression à jet d'encre permet la fabrication à plus grande échelle d'éléments électroniques de base, tels que des transistors et des diodes. Nous présentons les circuits électroniques flexibles entièrement imprimés à jet d'encre, y compris l'inverseur de tension organique qui peut fonctionner comme une porte logique NON. À cette fin, les compositions d'encre spéciales ont été formulées pour la préparation de la couche diélectrique de grille contenant du poly (4-vinylphénol) et de la couche semi-conductrice poly[2,5-(2-octyldodécyl)-3,6-dicétopyrrolopyrrole-alt-5,5 -(2,5-di(thién-2-yl)thiéno[3,2-b]thiophène)]. Un semi-conducteur poly (3-hexyltiophène) photooxydé imprimé a été utilisé comme couche active des résistances. Le fonctionnement des onduleurs imprimés et des portes logiques NOT a été analysé sur la base des caractéristiques courant-tension CC des dispositifs. La résistance des appareils à l'air atmosphérique a également été testée. Échantillons non encapsulés stockés pendant trois ans dans des conditions ambiantes. Suivi d'un recuit pour éliminer l'humidité, les paramètres électriques n'ont pas changé par rapport aux échantillons fraîchement imprimés.

L'impression à jet d'encre est l'une des méthodes les plus prometteuses de fabrication d'appareils électroniques organiques. Parce que le motif imprimé peut être changé facilement, cette méthode est parfaitement adaptée au développement de prototypes et de petits appareils électroniques en interne. À l'instar des imprimantes 3D, les imprimantes à jet d'encre peuvent être utilisées pour fabriquer de l'électronique organique à l'échelle industrielle, mais aussi dans les maisons et les ateliers pour préparer de petits projets électroniques. L'impression à jet d'encre ne nécessite pas de températures élevées, de vide, de lithographie ou d'autres méthodes soustractives coûteuses1. De plus, les éléments électroniques peuvent être produits sur des feuilles souples et transparentes2,3. Cependant, la formule de l'encre et les paramètres d'impression doivent d'abord être optimisés4,5,6.

Les transistors à couches minces organiques entièrement imprimés par jet d'encre (OTFT) sont fabriqués depuis de nombreuses années7,8,9,10,11,12. Habituellement, les paramètres électriques des OTFT imprimés sont généralement moins bons que ceux des transistors produits par les techniques conventionnelles. Cependant, le principal problème de stabilité à long terme dans le temps reste non résolu13,14. En effet, l'impression à jet d'encre offre moins de contrôle sur la morphologie et la sophistication des matériaux du film15. Ces problèmes doivent être résolus en laboratoire avant que la commercialisation et la mise en œuvre pratique de l'impression à jet d'encre puissent se poursuivre dans des applications industrielles et domestiques. L'impression d'appareils électroniques plus compliqués nécessite des recherches très précises sur le processus d'impression des couches sur les surfaces des couches précédemment imprimées5,16,17.

L'un des éléments électroniques les plus simples pouvant remplir une fonction logique utile est un onduleur de tension fonctionnant comme une porte logique NON. Les portes logiques imprimées entièrement à jet d'encre peuvent être réalisées dans deux configurations : dans des circuits avec une paire complémentaire de transistors de type p et de type n fonctionnant simultanément18, ou dans une configuration unipolaire où un transistor et une résistance fonctionnent dans un seul onduleur de tension. Un transistor avec une grille court-circuitée et des électrodes de source est souvent utilisé comme résistance19,20. Dans la plupart des recherches précédentes sur les portes logiques imprimées, l'impression a été utilisée pour appliquer une seule couche ou certaines des couches, par exemple des électrodes et des semi-conducteurs. D'autres couches, telles qu'un diélectrique, ont été déposées par d'autres procédés. La couche semi-conductrice est généralement imprimée avec des encres disponibles dans le commerce à base de semi-conducteurs organiques ou de nanotubes de carbone18,21,22. Les appareils imprimés entièrement à jet d'encre sont encore rares, et l'une des principales raisons est que la technologie d'impression à jet d'encre est encore insuffisamment maîtrisée. Il existe relativement peu de rapports dans la littérature sur les portes NOT dans lesquelles tous les composants, tels que les électrodes, les chemins conducteurs de courant et les couches diélectriques et semi-conductrices, ont été entièrement fabriqués à l'aide de la technique d'impression à jet d'encre. Des portes logiques entièrement imprimées avec des couches de semi-conducteurs appliquées sur un substrat par impression à jet d'encre avec une solution de TIPS-pentacène sont décrites dans les références 18, 23. Les résistances dans les portes logiques ont été obtenues en connectant la grille et les électrodes de source des transistors. Pour que de telles portes logiques fonctionnent correctement, leur résistance doit être bien supérieure à la résistance du canal à l'état passant et bien inférieure à la résistance du transistor à l'état bloqué. Certains rapports montrent qu'il est difficile d'imprimer des résistances à haute résistance. Jung et al.24 ont décrit les propriétés de résistances fabriquées par impression à jet d'encre en utilisant un mélange de poly (3,4-éthylène-1,4-dioxythiophène) et de polystyrène sulfoné appelé PEDOT:PSS. Les résistances ont été imprimées sous la forme d'une ligne PEDOT:PSS reliant deux électrodes d'argent. Ceci a été réalisé en réduisant la concentration du polymère et en augmentant l'espacement entre les gouttelettes dans la couche imprimée (faible épaisseur). L'impression de plusieurs couches les unes sur les autres a permis une légère diminution de la résistance de la résistance résultante. Ces stratégies ont permis d'ajuster sa résistance en fonction des besoins.

Ici, nous étudions un onduleur entièrement imprimé à jet d'encre fonctionnant comme un élément dans des portes logiques NON dans la configuration unipolaire, avec un transistor et une résistance dans la structure. Pour produire des chemins et des électrodes, l'encre d'argent disponible dans le commerce a été utilisée. De nouvelles formules d'encres à base de matériaux semi-conducteurs et diélectriques ont été élaborées en laboratoire. Les compositions d'encre ont été optimisées pour simplifier le processus d'impression. Des transistors à couches minces organiques ont été imprimés dans l'architecture des contacts inférieurs de grille inférieure (BGBC), avec du poly (4-vinylphénol) comme diélectrique de grille et du poly[2,5-(2-octyldodécyl)-3,6-dicétopyrrolopyrrole-alt-5 ,5-(2,5-di(thién-2-yl)thiéno[3,2-b]thiophène)] (DPPDTT) en tant que semi-conducteur. Le poly (3-hexyltiophène) photooxydé (P3HT) a été utilisé comme couche active dans les résistances. La photooxydation fait perdre aux transistors à couches de poly(3-hexylthiophène) leurs propriétés, ils ne sont donc plus sensibles au champ électrique formé dans la couche diélectrique par la tension de grille25. Les dispositifs fabriqués avec ce matériau photo-oxydé présentaient des caractéristiques courant-tension ohmiques. Le polymère pourrait donc être utilisé comme résistance. Les résistances ont été imprimées de la même manière que les transistors, mais sans électrode de grille. Pour obtenir un onduleur fonctionnel, les transistors et les résistances ont été développés séparément. Les paramètres d'impression, c'est-à-dire la surface de la couche semi-conductrice imprimée, l'épaisseur du film diélectrique, les dimensions du canal du transistor, etc. ont été optimisés. Sur la base des caractéristiques courant-tension CC de la résistance et du transistor imprimés séparément, nous avons préparé un modèle de l'onduleur de référence. Une analyse graphique de leur fonctionnement a ensuite été réalisée. Les paramètres de la résistance et du transistor ont été choisis pour produire des onduleurs entièrement imprimés avec les meilleures propriétés. Les onduleurs entièrement imprimables ont été testés et analysés pour évaluer leurs performances.

Dans ce travail, nous proposons l'onduleur de tension entièrement imprimé avec un OTFT et une résistance organique. L'aspect important de ces dispositifs est leur stabilité thermique et dans le temps en raison de l'utilisation de DPPDTT stable dans l'air comme couche OTFT active et de P3HT photooxydé. Dans la plupart des articles, les auteurs présentent des résistances réalisées par des conducteurs1,7,24. La haute résistance est obtenue en imprimant de très petits motifs ou par frittage incomplet d'encre à base de nanoparticules d'argent. De plus, le processus utilisé d'impression de résistances est beaucoup plus reproductible et plus rapide que l'impression de transistors utilisés dans les onduleurs au lieu d'une résistance. Il existe plusieurs problèmes importants associés à cette méthode de fabrication, comme par exemple : une faible répétabilité du processus - dans le cas de très petits motifs, même une petite erreur d'impression peut modifier considérablement la valeur de la résistance, une faible stabilité thermique - dans les résistances constituées de matériaux incomplètement encre réticulée, la résistance se transformera en conducteur au-dessus de 100 degrés Celsius. Les encres contenant du P3HT sont facilement imprimées sans risque de colmatage des buses. La résistivité peut être contrôlée par la masse moléculaire et la zone d'impression du P3HT. Une résistivité élevée peut être obtenue en aussi peu que 4 mm2 (pour un polymère avec Mw = 30 kDa). La stabilité thermique et temporelle de nos appareils est très élevée. Même 3 ans après la fabrication de l'appareil, la résistance et le transistor fonctionnent toujours. Vous remarquerez peut-être une augmentation de la valeur du courant de désactivation dans l'OTFT, mais après le processus de recuit (dans l'atmosphère ambiante), les paramètres OTFT étaient presque les mêmes que juste après l'impression.

Nous présentons un rapport complet sur la fabrication d'onduleurs entièrement imprimés, depuis leur conception numérique, la formulation d'encre à base de composés chimiques sélectionnés, la construction de dispositifs, jusqu'à l'impression de dispositifs stables et fonctionnels. Nous présentons également une analyse graphique de l'onduleur, qui est une nouveauté parmi les dispositifs électroniques organiques, compte tenu de sa structure et de sa méthode de fabrication.

L'approche la plus efficace pour concevoir et tester les onduleurs entièrement imprimés à jet d'encre était l'analyse graphique de leurs caractéristiques courant-tension. La méthode graphique nécessite une détermination expérimentale des caractéristiques de sortie courant-tension du transistor et de la résistance. En utilisant la deuxième loi de Kirchhoff et la loi d'Ohm, pour la résistance dans la boucle du circuit électrique illustrée à la Fig. 1a, nous obtenons :

Schéma du circuit électrique, y compris l'onduleur de tension testé (entouré de lignes pointillées), l'alimentation (U) et la source de tension d'entrée (UIN) (a). Ligne de charge de l'onduleur avec points caractéristiques de croisement avec l'axe (ligne droite), tracée sur la courbe caractéristique de sortie des transistors (traits pointillés et pleins) (b). Les lignes pointillées marquent le courant de drain maximum et minimum (IDSmin, IDSmax) dans l'onduleur et les tensions de seuil caractéristiques (ΔU1, ΔU et ΔU0).

L'équation (1) définit la ligne de charge du transistor. La droite de charge passe par deux points caractéristiques : le premier est la tension d'alimentation U repérée en abscisse et le second est le court courant de drain et de source (I = U/R) en ordonnée. La ligne de charge a été tracée sur le même graphique que la caractéristique courant-tension du transistor (voir Fig. 1b).

Les intersections de la ligne de charge avec la caractéristique de sortie OTFT pour UGS = 0 V et UGS = U correspondent aux courants IDSmin et IDSmax. En supposant que UIN = UGS et UOUT = UDS, à partir des Fig. 1a, b et Eq. (1) il s'ensuit que

où

Lorsque l'onduleur fonctionne en gate negator, on s'efforce de faire en sorte que les tensions ΔU0 et ΔU1 soient les plus petites possibles (le rapport ΔU/U était proche de 1). Sinon, les tensions correspondant aux états logiques "1" (haute tension) et "0" (basse tension) ne seront pas suffisamment séparées.

Un certain nombre de processus ont été effectués pour optimiser l'impression des couches individuelles de l'appareil. Chaque couche de conducteurs, de semi-conducteurs et d'isolants a nécessité le développement d'une encre spécialement formulée et l'optimisation des processus d'impression et de séchage.

Les processus d'impression et de dépôt des électrodes et des plots conducteurs ont été optimisés pour fournir une couche imprimée de haute qualité exempte de défauts. L'optimisation impliquait de modifier la vitesse d'impression et le volume des gouttes, ainsi que la température du substrat et le nombre de buses actives dans la tête d'impression. La forme d'onde contrôlant l'élément piézoélectrique a été réglée. En conséquence, des pastilles et des électrodes conductrices en argent géométriquement continues ont été obtenues. Les paramètres les plus optimaux pour l'impression des appareils étaient : un espace de chute de 40 µm ; température du substrat 40 °C ; trois buses fonctionnellement actives et stables ; Fréquence de jet de 5 kHz. L'analyse de la surface des électrodes à l'aide de la technique AFM a montré que la rugosité des électrodes était d'environ 30 nm, ce qui est relativement élevé compte tenu de son rôle de grille inférieure pour les OTFT (Fig. 2a). Pour cette raison, une couche diélectrique imprimée sur le dessus de l'électrode de grille était nécessaire pour fournir une planarisation supplémentaire.

Image AFM de la topologie de surface pour un tampon conducteur Ag imprimé (a) et une couche diélectrique PVP (b). Vue au microscope optique des couches semi-conductrices imprimées avec une encre optimisée (les largeurs des chemins sont indiquées dans les cases blanches) (c).

Le diélectrique PVP a été imprimé avec un espace de goutte de 20 µm, sur un substrat à 25 °C, à l'aide de dix buses. Il a finalement été obtenu après impression de deux couches, humide sur humide, avec une fréquence de jet de 5 kHz. Les films polymères avaient une épaisseur d'environ 1000 nm. L'analyse par AFM a montré deux types différents de défauts à la surface du film : (1) agglomérats (grands cercles clairs) et (2) trous d'épingle (petits cercles noirs) (voir Fig. S1a dans les matériaux supplémentaires). Pour éliminer les agglomérats de particules, une triple filtration de l'encre a été appliquée. Les défauts sous forme de trous d'épingle étaient considérés comme des défauts critiques, car lors de l'impression des électrodes S/D, l'encre Ag pénétrait dans ces trous, provoquant des courts-circuits. Pour éliminer ces défauts, le processus d'impression a été exécuté deux fois, sans aucun durcissement intermédiaire du premier film. Les couches imprimées à l'aide de cette méthode avaient des épaisseurs d'environ 1 µm et une rugosité de 1 nm (Fig. 2b). Ainsi, la rugosité de surface élevée des électrodes Ag n'a pas été reproduite par la couche semi-conductrice. Pour vérifier les propriétés diélectriques des films imprimés, la spectroscopie diélectrique à large bande a été utilisée. La permittivité relative a été mesurée en fonction de la température de l'échantillon et de la fréquence du signal. L'analyse de la partie réelle de la permittivité (εr) en fonction de la fréquence du signal a montré que les films polymères avaient une permittivité stable d'environ 3 sur une large gamme de fréquences (voir Fig. S1b dans les matériaux supplémentaires). Cette permittivité est typique des diélectriques polymères. La dépendance de εr à la température montre que la permittivité relative reste constante jusqu'à 100 °C. Ceci était très avantageux, car les couches imprimées de semi-conducteurs organiques pouvaient donc être recuites à des températures inférieures à 100 °C, évitant la détérioration des propriétés des transistors.

Deux encres auto-formulées contenant des semi-conducteurs DPPDTT et P3HT ont été optimisées pour comparer la fonctionnalité électronique des échantillons. La viscosité de l'encre a été ajustée en référence à son comportement au jet, c'est-à-dire la forme et la trajectoire des gouttelettes générées par la tête d'impression DMC de l'imprimante DMP-2831. Une autre comparaison a également été faite avec une encre disponible dans le commerce, FS0096 de Flexink Ltd26. Il a été constaté que l'utilisation de toluène comme solvant dans les encres à base de P3HT et DPPDTT ne permettait pas d'impressions de haute qualité, malgré la génération correcte de gouttes par la tête d'impression. Les couches étaient hétérogènes et discontinues, avec de nombreux défauts de surface. L'effet de tache de café était également très important (voir Fig. S2 dans les documents supplémentaires). L'effet de tache de café a été causé par l'accumulation du polymère sur les bords des gouttelettes de séchage27,28. Pour minimiser ce problème, l'O-dichlorobenzène a été utilisé pour modifier la composition de l'encre, car il bout à 180 ° C, ce qui est supérieur au point d'ébullition (111 ° C) du toluène précédemment utilisé. Pour chaque 10 ml d'o-dichlorobenzène, 60 ul de toluène ont été ajoutés au mélange de solvants. Au final, toutes les encres produites contenaient un semi-conducteur dissous dans un mélange solvant (o-dichlorobenzène avec toluène). La concentration du semi-conducteur organique dans le mélange de solvants était de 2 mg/ml.

Pour imprimer par jet d'encre la couche semi-conductrice, certains paramètres ont été maintenus constants. La température du substrat était de 40 °C et la fréquence de projection était de 5 kHz. Pour déposer le semi-conducteur DPPDTT, un espace de goutte de 20 µm a été utilisé et le nombre de buses actives a été fixé à 6. Pour déposer la couche P3HT, jusqu'à 10 buses actives ont été utilisées et un espace de goutte de 15 µm a été appliqué. Les couches imprimées avec les encres développées présentaient des surfaces lisses, avec une légère accumulation de matière du centre vers le bas à droite de la couche, causée par l'effet Marangoni (Fig. 2c)29. Dans l'architecture BGBC sélectionnée, la couche semi-conductrice était positionnée comme la dernière couche tout en haut. Sa surface ne devant donc pas être parfaitement plane, aucune autre tentative n'a été faite pour compenser l'écoulement défavorable de l'encre à l'intérieur de la goutte. L'épaisseur du semi-conducteur était d'environ 100 nm sur les bords et 200 nm au centre. Le transport de charge ne se produit que dans les premiers nanomètres d'un film, de sorte que les différences dans cette plage n'ont aucun impact sur le transport de charge30.

La figure 3a montre une photo d'un exemple de matrice de 154 transistors imprimés sur un substrat polymère élastique. Les différences entre les OTFT au sein du réseau résultent de leur taille, c'est-à-dire du nombre d'électrodes de source et de drain inter-peignes, et donc du rapport largeur (W) sur longueur (L) du canal du transistor (rapport W/L). Les dimensions des électrodes imprimées et du canal des transistors ont été mesurées à l'aide de la microscopie optique. La figure 3b montre un agencement schématique des couches imprimées individuelles. Lors de l'impression des motifs S/D interdigités, il était très important de fixer une longueur de canal optimale, qui sert à la fois de zone fonctionnelle pour les OTFT et de zone active de la résistance.

Photo de la matrice élastique de 154 transistors imprimés (a) ; images des couches suivantes : électrodes de grille Ag, diélectrique PVP, électrodes S/D interdigitées Ag, semi-conducteur DPPDTT (b). Schéma des résistances imprimées avec une couche P3HT, avec différentes résistances résultant d'une géométrie de couche variée. Du côté gauche - valeurs de résistance petites, moyennes et élevées (c).

Pour une longueur de canal L = 250 µm, l'écart était de ± 15 µm, ce qui est très typique pour l'impression à jet d'encre car l'encre possède une faible viscosité et l'énergie de surface du substrat est relativement élevée.

Des résistances organiques entièrement imprimées à jet d'encre ont été fabriquées avec les mêmes électrodes interdigitées que celles utilisées dans les transistors, imprimées directement sur le substrat PEN. La couche active des résistances était constituée du semi-conducteur P3HT. Les résistances imprimées ont été maintenues dans une atmosphère ambiante et à la lumière du jour pendant plusieurs jours. Initialement, la forme des caractéristiques CC mesurées n'était pas linéaire et changeait lentement, mais après une semaine, le processus s'est arrêté. Les caractéristiques ont atteint une forme ohmique avec une pente stable dans le temps (Fig. 4a), causée par l'oxydation photo-induite du P3HT31. La résistance calculée comme l'inverse de la pente de cette ligne dépendait non seulement de la surface de la couche P3HT (Fig. 3c), mais également du poids moléculaire du polymère. Cela a permis la fabrication d'une résistance avec la résistance souhaitée.

Caractéristique de sortie courant-tension électrique des résistances imprimées (a) et caractéristique du transistor imprimé (l'encart montre la dépendance de la racine carrée du courant de drain sur une tension grille-drain) (b).

Les caractéristiques de sortie d'un OTFT entièrement imprimé à jet d'encre utilisant DPPDTT et la dépendance de la racine carrée d'un courant de drain sur sa tension grille-drain sont présentées à la Fig. 4b. Les paramètres électriques extraits de ces caractéristiques sont les suivants : mobilité des porteurs de charge de 0,2 cm2V−1 s−1, tension de seuil de − 9 V, rapport On/Off de l'ordre de 104. Ces paramètres électriques sont comparables à ceux obtenus pour les OTFT fabriqués par revêtement par centrifugation d'un semi-conducteur avec une source d'or évaporée thermiquement et des électrodes de drain, et sont meilleurs que dans le cas des OTFT entièrement imprimés à jet d'encre récemment rapportés19,32,33.

Les conditions d'impression ont été optimisées pour obtenir des paires résistance-transistor caractérisées par les plages de tension ΔU0 et ΔU1 les plus petites possibles (voir Fig. 1b). De petites valeurs pour ΔU0 se sont produites dans les transistors à faible courant nul (IDSmin < < IDSmax). Cependant, pour que ΔU1 soit aussi petit que possible, il était nécessaire de créer des paires résistance-transistor dans lesquelles la résistance de canal du transistor fonctionnant dans la région linéaire (le début de la caractéristique courant-tension de sortie du transistor) était bien inférieure à la résistance de la résistance (IDSmax ~ U/R).

Les onduleurs ont été analysés dans diverses combinaisons de résistances et de transistors fabriqués. Des résultats prometteurs ont été obtenus pour un transistor avec une longueur de canal de 150 µm et une largeur de 30 mm. La résistance était imprimée avec des électrodes de mêmes dimensions.

La couche de P3HT imprimée avait une surface de 0,5 mm2 et le poids moléculaire du polymère était de 100 kDa34. La résistance calculée sur la base de la caractéristique courant-tension de la résistance était de 170 MΩ, et le rapport U/R était de − 2,35 10−7 A pour U = − 40 V. Sur la base de ces paramètres, la ligne de charge a été obtenue pour l'onduleur de référence, conçu avec des éléments imprimés sélectionnés séparément (Fig. 5).

Courbes de sortie du transistor avec la ligne de charge (ligne noire droite). Les tensions ΔU, ΔU1 et ΔU2 sont marquées sous l'échelle supérieure. Les plages des états logiques sont marquées par des zones grises. Sur l'échelle de droite, les courants maximum et minimum sont marqués (a). Symbole graphique de la porte logique NOT (b). Connexion en série des portes logiques NOT (c).

Les valeurs des courants IDSmin et IDSmax et la valeur des tensions ΔU1 = 0,4 V et ΔU0 = 6 V ont été tirées de la Fig. 5a, et de l'Eq. (2) nous avons obtenu UOUT,1 = − 39,6 V et UOUT,0 = − 6 V. L'onduleur se caractérise par de bonnes performances. Pour la tension grille-source UGS ϵ(Uth, 0 V), UDS ne dépassait pas − 39 V. Lorsque UGS ϵ (− 40 V, − 30 V), l'UDS était dans la plage (Uth, 0 V). Nous supposons qu'une plage Uth de − 9 à 0 V est un zéro logique, et la plage de tension de − 40 à − 30 V correspond à un un logique. La valeur inférieure de la tension limite pour un un logique (− 40 V) est la tension d'alimentation U du système. La limite supérieure résulte de l'intersection de la ligne de charge pour la tension Uth avec la caractéristique de sortie du transistor à UGS = - 30 V. Dans ce cas, un onduleur de référence avec les caractéristiques courant-tension illustrées à la Fig. 5a fonctionnera comme une porte logique NON. Le symbole de cette porte a est représenté sur la figure 5b. Les principales propriétés de la porte sont résumées dans le tableau 1.

Une caractéristique positive était la présence d'une tension de seuil dans le transistor pour laquelle l'inégalité |Uth| > ΔU1 s'est produit. Cela garantissait un fonctionnement stable du système, car après avoir appliqué une tension à l'entrée dans la plage de - 40 à - 39 V, la tension à la sortie de la grille était de - 6 V. Après avoir appliqué la tension à l'entrée dans la plage de - 9 à - 0 V en sortie, on obtient − 40 V < UDS < − 39 V. Les deux valeurs des tensions de sortie sont loin des valeurs limites des états logiques.

Le modèle considéré de la porte NOT était caractérisé par une résistance aux perturbations résultant de changements de tension accidentels. Cela était dû au fait que la différence de tension entre le niveau zéro et le niveau un logique était supérieure à 80 % de la valeur de la tension d'alimentation (ΔU/U = 0,84). La valeur relativement élevée du facteur IDSmax/IDSmin protège également l'appareil contre les interférences provenant de bruits aléatoires provoquant des fluctuations de courant accidentelles dans le circuit de sortie. Par rapport à IDSmin, le transistor était caractérisé par un faible courant de fuite (inférieur à 10-10 A). Cela a facilité la mise en cascade des dispositifs, puisque le courant d'entrée de la porte NON n'entraîne pas de modification significative du flux de courant dans le circuit de sortie des portes NON précédentes. Il convient de noter que la possibilité de connecter des portes NON est souhaitable lors de la construction de la plupart des circuits logiques (par exemple, un oscillateur en anneau6,35).

Le modèle de porte NOT décrit dans ce travail n'a pas été construit dans la réalité. Seul le fonctionnement théorique du dispositif a été analysé. Sur la base des résultats satisfaisants, il a été décidé que les formules d'encre, la géométrie des électrodes et les paramètres du processus d'impression utilisés pour créer l'onduleur de référence seraient appliqués dans des onduleurs entièrement imprimés.

La figure 6a,b montre un empilement à six couches des onduleurs imprimés. Le transistor et la résistance ont été imprimés dans la même configuration que les dispositifs séparés. Dans la partie résistance, la surface et le poids moléculaire du P3HT ont été adaptés aux caractéristiques du transistor. La largeur de canal du transistor a été ajustée en modifiant les dimensions des électrodes de source et de drain inter-peignes.

des électrodes de source et de drain imprimées sur le diélectrique avec des pistes conductrices (couleur verte) ; électrodes en peigne de résistance imprimées (couleur rouge): semi-conducteur imprimé comme les dernières couches du DPPDTT (zone rectangle rose); P3HT dopé à l'eau et à l'oxygène (zone rectangle jaune) (a,b); Photo de l'onduleur imprimé. La résistance est située à droite et le transistor à gauche de l'image (c).

Schéma de principe de la porte NOT, montrant les couches imprimées successives : l'électrode de grille (zone du rectangle bleu) ; diélectrique imprimé sur la surface de l'électrode (zone rectangulaire brune);

La figure 6c montre une photographie du dispositif imprimé. La couche P3HT (résistance) a une surface de 4 mm2. La couche DPPDTT et les électrodes interdigitées forment un canal de transistor d'une largeur de 50 mm et d'une longueur de 150 µm.

La même procédure a été utilisée pour produire les portes entièrement imprimées que pour la production de l'onduleur de référence. Cependant, des résultats différents ont été obtenus. Les courants IDSmin et IDSmax et la tension de seuil Uth, étaient de manière inattendue différents de ceux lorsque les dispositifs étaient imprimés séparément. Cela était dû aux processus d'impression et de recuit supplémentaires après l'impression du semi-conducteur organique. La couche semi-conductrice déjà déposée a été soumise à un recuit en phase vapeur de solvant, ce qui a modifié sa morphologie et influencé les paramètres des transistors organiques. Cet effet était visible sous la forme d'un changement de couleur de la couche P3HT lors de l'impression du film DPPDTT. Malgré les pires paramètres des transistors et des résistances, il a été possible d'imprimer des onduleurs adaptés à la construction de portes NOT. Une analyse du fonctionnement de ces dispositifs est présentée ci-dessous.

Nous avons sélectionné les deux inverseurs (INV1 et INV2) avec les meilleurs paramètres de résistance caractérisés par une résistance relativement élevée par rapport à la résistance de canal du transistor fonctionnant dans la plage de tension linéaire (faible valeur ΔU0). Les caractéristiques courant-tension des transistors et des résistances ont été détectées séparément (Fig. S3 dans les matériaux supplémentaires).

Les résistances ont montré des caractéristiques linéaires dans la gamme de tensions nécessaires à la polarisation des onduleurs. Pour INV1, c'était la plage de - 50 à 0 V, et pour INV2 de - 40 à 0 V. La zone de résistance et la largeur du canal du transistor dans INV2 étaient beaucoup plus grandes que dans le transistor de INV1, ce qui a contribué à la résistance trois fois plus faible de la résistance (RINV1 = 1,1 GΩ et RINV2 = 250 MΩ) et un courant de drain plus élevé en INV2 qu'en INV1 (IDSmaxNV2 = 156 nA et RDSmaxINV2 = 38 nA). En raison du respect de la condition d'une petite valeur pour ΔU0, la plage du courant de drain des transistors dans les deux appareils n'a pas dépassé 200 nA (rectangles gris sur les caractéristiques de sortie des transistors (Fig. S3a, b). Le transistor dans INV1 avait une tension de seuil de - 9 V. Dans INV2, la tension de seuil dans le transistor était de 0 V et la résistance du canal était beaucoup plus faible à l'état "off" que dans le transistor de INV1 (plus la résistance du canal est faible à l'état bloqué, plus le courant de blocage du transistor augmente de manière significative avec une tension UDS plus élevée).

Les figures 7a, c montrent des lignes de charge tracées avec les caractéristiques courant-tension des transistors pour les deux onduleurs dont les plages de tension du transistor ΔU0 ont été déterminées. Elles étaient bien inférieures aux gammes de tension ΔU1. Cela résultait des valeurs relativement élevées des courants nuls et de la faible résistance des canaux des transistors dans la plage linéaire. Les plages de tension ΔU1 = 11 V pour INV1 et ΔU1 = 16,7 V pour INV2 étaient inférieures aux valeurs absolues de la tension de seuil |Uth|. Les rapports ΔU/U 0,64 et 0,54, ainsi que les rapports de courant IDSmax/IDSmin 3,8 et 2,8 pour INV1 et INV2, respectivement, étaient moins favorables que pour l'onduleur de référence (voir tableau 1).

Ligne de charge pour l'inverseur entièrement imprimé INV1 avec un transistor avec une couche de DPPDTT et une résistance avec une couche de P3HT, poids moléculaire 30 kDa, surface 2 mm2, alimenté par - 50 V (a) ; et pour INV2 où le courant de drain a été amélioré par rapport à INV1 en augmentant la largeur de canal du transistor et les dimensions de la résistance P3HT à 6 mm2 (c). Caractéristiques de transfert de INV1 (b) et INV2 (d). Les lignes pointillées grises avec des flèches indiquent les directions des changements dans les tensions d'entrée et de sortie des onduleurs successifs. Les lignes et flèches gris clair montrent l'évolution de la tension après application de la plus petite tension du circuit (1 logique) à l'entrée du premier onduleur. Les traits gris foncé et les flèches montrent l'évolution de la tension après application d'une tension supérieure à la tension de seuil U0↔1 (zéro logique). Les lignes noires en pointillés et les flèches noires montrent un cycle fermé de tensions sur les entrées et les sorties de trois onduleurs (ou plus) connectés en série (b, d).

Les figures 7b, d montrent les caractéristiques de transfert UOUT(UIN) des onduleurs fabriqués.

On a déterminé les tensions de seuil U0↔1 des deux onduleurs qui correspondaient à la condition d'égalisation de la tension de sortie et de la tension d'entrée de l'onduleur (UOUT = UIN). La tension U0↔1 correspond à la valeur limite des tensions d'entrée et de sortie de la porte NOT, au dessus et en dessous de laquelle on a affaire respectivement aux états logiques zéro et un. L'application de la tension UIN > U0↔1 à l'entrée du système a provoqué l'apparition de la tension UOUT < U0↔1 sur la sortie. Inversement, lorsque UIN < U0↔1, la tension UOUT < U0↔1 était enregistrée à la sortie.

Dans le cas de plusieurs onduleurs interconnectés en cascade, comme le montre la Fig. 5c, les niveaux de tension d'entrée et de sortie dans les appareils consécutifs approchent les valeurs définies de U0 et U1 à mesure que le nombre d'onduleurs interconnectés augmente (tracez les lignes pointillées grises et les flèches sur la Fig. 7b,d). Par exemple, considérons des onduleurs connectés en série avec des propriétés électriques similaires à INV1. L'application de 0 V à l'entrée du premier onduleur fait apparaître - 41 V sur sa sortie, qui sera également la tension d'entrée du deuxième onduleur. Une tension de − 9,2 V apparaîtra en sortie du deuxième onduleur, et l'entrée du troisième onduleur, activé avec cette tension, donnera en sortie une tension d'environ − 31 V. En sortie du prochain onduleur, le la tension sera de − 10 V. L'ajout d'onduleurs supplémentaires ne modifie pas beaucoup les états de tension (les lignes pointillées noires et les flèches sur la Fig. 7b). Les tensions U0 et U1 à l'entrée et à la sortie d'un onduleur sur deux seront les mêmes. On remarquera également que la tension U0 à la sortie de trois onduleurs interconnectés ou plus apparaîtra avec toute tension d'entrée comprise entre - 50 et - 16 V (un logique). De même, la tension U1 apparaît lorsque la tension d'entrée est comprise entre - 16 et 0 V (zéro logique). Par conséquent, il suffit de connecter au moins 3 onduleurs en série pour obtenir une porte NON avec des états logiques bien définis. La figure 8a montre un schéma de principe d'une porte constituée de trois inverseurs connectés en série. Les caractéristiques de transfert des portes NOT1 et NOT2 sont représentées sur la figure 8b. Leurs paramètres sont résumés dans le tableau 2.

Schéma électrique de la porte logique NOT avec trois inverseurs imprimés connectés en série (a) et caractéristiques de transfert prévues de la porte construite à l'aide de trois inverseurs identiques : INV1 (up) ou INV2 (down) (b).

L'analyse de la production et des performances des portes NOT entièrement imprimées contenant au moins trois onduleurs connectés en série dépasse le cadre de la présente étude. Cependant, si trois ou quatre onduleurs sont imprimés à proximité les uns des autres, il y a de fortes chances que la porte NOT résultante fonctionne correctement.

Un autre problème très important est la stabilité à long terme des appareils fonctionnant dans des conditions ambiantes. Une solution potentielle consiste à encapsuler les dispositifs, ce qui empêcherait la dégradation des semi-conducteurs et des électrodes par l'oxygène et l'eau. Les résistances, transistors et onduleurs imprimés ont conservé leurs propriétés électriques, malgré le fait qu'ils ont été fabriqués dans des conditions ambiantes et non encapsulés. La figure S4 dans les matériaux de support montre les caractéristiques courant-tension de la résistance et du transistor imprimés immédiatement après leur fabrication (Fig. S4a) et après trois ans de stockage à l'air, à température ambiante (Fig. S4b). Les caractéristiques des appareils ne montrent pas de changements significatifs. Seul le courant nul du transistor a augmenté. L'analyse des propriétés électriques de l'onduleur de référence et des onduleurs INV1 et INV2 représentés sur les Fig. 5 et 7, on voit que le courant nul du transistor a une influence déterminante sur les propriétés des inverseurs. Plus le courant est élevé, plus les paramètres des appareils sont mauvais. Il convient de noter que le courant zéro du transistor stocké pendant trois ans a considérablement diminué après chauffage dans un four à 150 ° C (Fig. S4c). Les autres propriétés de la résistance et du transistor n'ont pas changé, indiquant que le recuit a effectivement éliminé l'eau du film semi-conducteur, empêchant l'effet de dopage à l'eau. Par conséquent, les onduleurs imprimés ne doivent pas être encapsulés, mais seulement régénérés de temps en temps à une température élevée. L'encapsulation pourrait même être désavantageuse, car à mesure que les molécules d'eau et d'oxygène pénétraient lentement la barrière, elles seraient également empêchées de s'échapper de la structure. A terme, l'appareil serait inutilisable car l'eau et l'oxygène empêcheraient la régénération de la température.

Cet article a présenté une méthode de fabrication d'onduleurs de tension pouvant être utilisés comme composants dans des portes logiques NOT entièrement imprimées. Les dispositifs ont été imprimés avec de l'encre contenant des conducteurs (nanoparticules d'argent), des semi-conducteurs organiques (DPPDTT et P3HT) et un isolant (PVPh). Le processus d'impression de transistors organiques et de résistances séparément sur différentes feuilles de PEN flexibles s'est avéré hautement reproductible. Le processus d'impression des onduleurs sur une feuille PEN, où le transistor et les résistances étaient connectés par un chemin conducteur imprimé, était beaucoup plus compliqué que l'impression des dispositifs séparés. Les semi-conducteurs organiques étaient très sensibles aux solvants. L'impression du semi-conducteur au-dessus d'un autre semi-conducteur a provoqué un contact de vapeur de solvant avec le film imprimé. Lors du processus de recuit, la vapeur de solvant a modifié la morphologie du semi-conducteur déjà imprimé. Dans le cas du P3HT, la cristallisation des macromolécules a provoqué une augmentation de la conductivité du film. Après contact avec la vapeur de solvant, le film DPPDTT a été dopé par des molécules d'oxygène, ce qui a provoqué une augmentation du courant de blocage du transistor et déplacé la tension de seuil vers des valeurs positives. Cependant, ces difficultés ont été surmontées et des onduleurs de tension de travail ont été imprimés. Il n'était pas possible de construire une porte avec un seul onduleur.

Les résultats obtenus pour un seul onduleur nous ont permis d'analyser le comportement de plusieurs onduleurs connectés en série pour former une porte logique NON. L'analyse théorique d'une série des mêmes onduleurs a montré que lorsque trois onduleurs étaient connectés, les états logiques étaient définis avec précision. Cela permet la création de dispositifs électroniques complexes, basés sur les onduleurs décrits.

Pour des applications pratiques, un grand nombre de portes interconnectées avec des propriétés électriques similaires doivent être imprimées sur de grandes surfaces. Ceci est beaucoup plus difficile que d'imprimer des onduleurs uniques et nécessite des recherches et des tests supplémentaires. Le principal défi est de déterminer les différences morphologiques acceptables lorsque l'impression est réalisée dans des conditions atmosphériques normales. La technologie d'impression doit être développée de manière à ce que les différences entre les paramètres des portes NOT ne dépassent pas les plages établies.

Un semi-conducteur Poly[2,5-(2-octyldodécyl)-3,6-dicétopyrrolopyrrole-alt-5,5-(2,5-di(thién-2-yl)thiéno[3,2-b]thiophène)] DPPDTT avec Mw = 290 668 kg/mol et indice de polydispersité PDI = 2,03, poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) P3HT avec Mw = 94 100 kg/mol et indice de polydispersité PDI = 1,90 et avec Mw = 34 100 kg/mol et l'indice de polydispersité PDI = 1,75 a été acheté auprès de la société Ossila. Le lactate d'éthyle solvant de qualité HPLC, le polymère poly (4-vinylphénol) (PVPh) et l'agent de réticulation poly (mélamine-co-formaldéhyde) (PMF) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich.

Tous ces composés et solvants ont été utilisés tels quels, sans traitement supplémentaire. L'encre d'argent à base de nanoparticules UTDAgIJ a été achetée auprès d'UT Dots Inc. Un substrat Teonex® Q65FA à base de polyéthylène naphtalate (PEN) revêtu d'acrylique de 125 µm d'épaisseur a été acheté auprès de DuPont Teijin Films. Pour faciliter le dépôt des couches fonctionnelles, une imprimante à l'échelle du laboratoire Drop-on-Demand (actionnement piézoélectrique) a été utilisée (Dimatix Material Printer DMP-2831 de Fujifilm Dimatix Inc. avec des têtes d'impression DMC de 10 pL). Les têtes d'impression offrent une capacité de transport d'encre allant jusqu'à 3 ml, ainsi qu'une résolution d'impression variable, c'est-à-dire des espacements de gouttes de 5 µm (5080 points par pouce) à 254 µm (100 points par pouce).

Les électrodes et les pastilles conductrices ont été imprimées à l'aide d'une encre d'argent à base de nanoparticules UTDAgIJ. La taille moyenne des nanoparticules d'argent était d'environ 10 nm, donnant une conductivité élevée de 105 S/cm36. La tête d'impression piézoélectrique a été réglée sur une cartouche DMC de 10 pL. La température de frittage du film de substrat PEN Teonex® Q65FA a été fixée à 150 °C. Pour imprimer la couche diélectrique, une encre jetable a été formulée avec 0,9 g de polymère PVPh et 0,78 g de réticulant PMF dissous dans 70 ml de lactate d'éthyle. L'encre a été préparée en laboratoire, juste avant le processus d'impression. Pour le dépôt de la couche diélectrique, les paramètres d'impression suivants ont été mis en œuvre : espace de goutte de 25 µm (résolution d'impression numérique 1016 dpi) ; jusqu'à 10 buses d'impression actives ; Distance entre la tête d'impression et le substrat de 1 mm ; fréquence d'impression par jet de 5 kHz ; substrat à température ambiante. Un semi-conducteur polymère de type p, Poly[2,5-(2-octyldodécyl)-3,6-dicétopyrrolopyrrole-alt-5,5-(2,5-di(thién-2-yl)thiéno[3,2- b]thiophène)] (DPPDTT), a été choisi pour imprimer la couche active dans le transistor organique. L'encre imprimable contenait du DPPDTT à une concentration de 2 mg/ml, dissous dans une combinaison de 1,2-dichlorobenzène et de toluène dans une proportion de 1/0,006. L'ajout d'une petite quantité de toluène à l'encre a provoqué une réduction de l'effet de tache de café (Fig. S1 dans les matériaux supplémentaires), en raison d'une augmentation du flux de Marangoni dans le film de séchage37.

Les OTFT ont été imprimés sous forme de multicouches empilées sur un substrat polymère PEN dans la configuration BGBC. Tout d'abord, une électrode de grille en argent (Ag) a été imprimée sur du PEN Teonex® Q65FA. La feuille a ensuite été placée dans un four à convection, où la couche imprimée a été frittée à 150 ° C pendant 20 min. Le substrat PEN ainsi que les pastilles conductrices ont de nouveau été déplacés vers l'imprimante à jet d'encre, et deux couches consécutives de diélectrique PVP ont été imprimées (humide sur humide). Le diélectrique a de nouveau été durci thermiquement dans le four à 150°C pendant 45 min. Les électrodes source (S) et drain (D) ont été imprimées sur la couche diélectrique durcie en utilisant la même encre Ag, et finalement soumises à un processus de frittage à une température de 150 ° C pendant 30 min. Enfin, le DPPDTT a été imprimé sous forme de film semi-conducteur et le dispositif a été recuit à 80 ° C pendant 20 min. Les résistances ont été imprimées de la même manière que les transistors, mais sans le dépôt de l'électrode de grille et des couches diélectriques.

Le dispositif a été caractérisé dans des conditions ambiantes, à l'aide d'un compteur source Keithley 2634B connecté à une station de sonde à aiguille. Un schéma du circuit électrique, y compris l'onduleur de tension testé et les instruments de mesure de la source, est illustré à la Fig. 1a. Les caractéristiques de transfert et de sortie des OTFT ont été mesurées dans un régime de tension de 0 à − 70 V. La mobilité des porteurs de charge (µFET) et la tension de seuil (Uth) ont été déterminées par une méthode standard basée sur l'analyse de la dépendance de la racine carrée du courant de drain (IDSsat) sur la tension régnant entre la grille et la source (UGS) en régime de saturation38. Les scans topographiques des couches imprimées et de leurs surfaces ont été caractérisés à l'aide d'un microscope à force atomique Nanosurf Flex. Les données ont été traitées à l'aide du logiciel Gwyddion39.

Les données générées au cours des expériences sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont reconnaissants pour le soutien financier ainsi que pour les connaissances et les installations mises à disposition dans le cadre du projet allemand MOEL-SOEL financé par le BMBF, accord PELWNC no. 01DS17006, projet interne Fraunhofer Accord BioElektron no. MAVO 831301, et le National Science Centre, Pologne accorde UMO-2014/14/A/ST5/00204 et UMO-2020/37/B/ST5/03929. Les auteurs tiennent également à remercier M. Sunil Kapadia pour son aide dans les activités de R&D, y compris la fabrication et la caractérisation des OTFT.

Cet article a été financé par Narodowe Centrum Nauki (UMO-2014/14/A/ST5/00204, UMO-2020/37/B/ST5/03929), le ministère fédéral de l'Éducation et de la Recherche (01DS17006) et le projet interne Fraunhofer BioElektron (MAVO 831301 ).

Département de physique moléculaire, Faculté de chimie, Université de technologie de Lodz, Zeromskiego 116, 90-924, Lodz, Pologne

Adam Luczak, Beata Luszczynska et Jaroslaw Jung

Faculté de génie mécanique, Institut de technologie de l'impression et des médias, Technische Universität Chemnitz, Reichenhainer Strasse 70, 09126, Chemnitz, Allemagne

Kalyan Y. Mitra & Reinhard R. Baumann

Département Fonctionnalités imprimées, Institut Fraunhofer pour les nanosystèmes électroniques ENAS, Technologie-Campus 3, 09126, Chemnitz, Allemagne

Kalyan Y. Mitra, Reinhard R. Baumann et Ralf Zichner

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RRB, JJ, AL, KYM, BL et RZ ont planifié les expériences et le concept de l'article. AL, KYM a réalisé les expériences. Tous les auteurs ont contribué à l'interprétation des résultats et ont révisé le manuscrit.

Correspondance à Adam Luczak ou Jaroslaw Jung.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Luczak, A., Mitra, KY, Baumann, RR et al. Inverseurs de tension organiques flexibles entièrement imprimés au jet d'encre comme composant de base dans les portes NOT numériques. Sci Rep 12, 10887 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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Reçu : 01 avril 2022

Accepté : 13 juin 2022

Publié: 28 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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