V2CTX MXène

Dec 12, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3114 (2023) Citer cet article

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Les nouveaux matériaux de détection hautes performances basés sur la température ambiante sont l'un des sujets de recherche de pointe dans le domaine de la détection de gaz, et les MXenes, une famille de matériaux émergents en couches 2D, ont suscité une large attention en raison de leurs propriétés distinctives. Dans ce travail, nous proposons un capteur de gaz chimirésistif fabriqué à partir de matériaux hybrides V2O5 de type oursin dérivés de V2CTx MXene (V2C/V2O5 MXene) pour les applications de détection de gaz à température ambiante. Le capteur tel que préparé présentait des performances élevées lorsqu'il était utilisé comme matériau de détection pour la détection d'acétone à température ambiante. De plus, le capteur à base de V2C/V2O5 MXene a montré une réponse plus élevée (S% = 11,9%) vers 15 ppm d'acétone que les MXenes V2CTx multicouches vierges (S% = 4,6%). De plus, le capteur composite a démontré un faible niveau de détection à des niveaux ppb (250 ppb) à température ambiante, ainsi qu'une sélectivité élevée parmi différents gaz interférents, un temps de réponse-récupération rapide, une bonne répétabilité avec une fluctuation d'amplitude minimale et une excellente stabilité à long terme. Ces propriétés de détection améliorées peuvent être attribuées à la formation possible de liaisons H dans les MXènes V2C multicouches, à l'effet synergique du nouveau composite de capteur MXène V2C/V2O5 de type oursin et au transport de porteurs de charge élevé à l'interface de V2O5 et V2C MXène.

Avec la prise de conscience croissante de la pollution environnementale rapide et de l'importance des diagnostics de santé, la conception de capteurs intelligents et sensibles est devenue un sujet de recherche de pointe dans le domaine de la détection de gaz1. Le développement de l'Internet des objets (IoT) a permis l'intégration de plusieurs types de capteurs actifs dans un seul réseau, permettant aux utilisateurs d'être avertis des risques imminents grâce à des technologies intelligentes2. Une catégorie de capteurs, les capteurs de gaz (une sous-classe de capteurs chimiques), a joué un rôle central dans la surveillance des gaz dangereux et des composés organiques volatils (COV) dans les industries, les zones intérieures et les environnements médicaux pour améliorer la sûreté et la sécurité des humains3,4,5. Une autre catégorie, les dispositifs de détection intelligents au point de service, a retenu l'attention pour réaliser des diagnostics de maladies en temps réel6. Par exemple, la respiration humaine est un mélange de divers gaz, tels que N2, O2, CO2, vapeur d'eau, des traces de COV (acétone, ammoniac, isoprène, etc.) et des gaz inorganiques (H2S, CO, NO, etc.). Ces gaz sont générés de manière endogène (dans le corps) ou exogène (à partir de contaminants environnementaux)7,8. En particulier, l'acétone est un biomarqueur utile pour diagnostiquer le diabète ; c'est un sous-produit du processus métabolique de la cétose et il est expulsé du corps via les déchets ou l'haleine9. Les concentrations d'acétone varient de 0,2 à 0,9 partie par million (ppm) chez les personnes en bonne santé et de 0,9 à 1,8 ppm chez les patients diabétiques10. Les statistiques locales indiquaient que près de 17,3 % de la population des Émirats arabes unis (EAU) âgée de 20 à 80 ans souffrait de diabète de type 2 en 2017, tandis que près d'un million de personnes souffraient de diabète de type 1, classant le pays au quinzième rang mondial11. Par rapport à un test de glycémie conventionnel, qui peut être douloureux, l'analyse de l'haleine expirée est une approche prometteuse, non invasive, non dangereuse et rentable pour détecter l'acétone12,13. Par conséquent, de nouveaux matériaux de détection hautes performances sont nécessaires pour concevoir des dispositifs de détection de gaz sensibles pour détecter l'acétone dans l'haleine. De nouveaux matériaux ont été utilisés pour détecter les COV et les gaz toxiques, notamment des résistances chimiques à base de semi-conducteurs à oxyde métallique (MOXS)14, des nanotubes de carbone (NTC)10 et des matériaux bidimensionnels (2D) à base de graphène15. Cependant, bien que les capteurs de gaz MOXS soient fréquemment utilisés comme capteurs de gaz de transducteur efficaces, leur température de fonctionnement élevée est un obstacle pratique important3. La détection de gaz à température ambiante (RT) a été ciblée comme une solution à ce défi. Alors que les NTC et les matériaux 2D à base de graphène peuvent fonctionner à température ambiante, leur réaction lente et leurs comportements de réponse faibles entravent les applications pratiques16,17. Par conséquent, des matériaux de détection alternatifs pouvant fonctionner à température ambiante et présentant des propriétés de détection améliorées sont nécessaires.

Les MXènes sont une nouvelle classe de carbures/nitrures de métaux de transition 2D émergents qui sont généralement synthétisés en gravant sélectivement Al à partir de la phase MAX18. Les MXenes ont démontré leur potentiel dans une myriade d'applications, y compris les capteurs de gaz, en raison de leurs caractéristiques inhabituelles, telles que leurs groupes fonctionnels de surface, leur chimie polyvalente, leur solubilité exceptionnelle, leur conductivité métallique élevée et leur surface spécifique élevée17. Depuis la découverte de Ti3C2Tx MXene, de nombreuses études sur d'autres matériaux MXene et leurs propriétés ont été menées19,20. Ti3C2Tx MXene a été largement utilisé pour les capteurs de gaz en raison de sa grande stabilité, de son comportement métallique et de sa synthèse facile21. Les MXènes à base de vanadium, tels que le V2CTx, présentent également un potentiel pour les applications de capteurs de gaz, et quelques études récentes ont rendu compte de leurs propriétés de détection de gaz22,23,24. En outre, une série de rapports ont examiné la fabrication de composites à base de MXene25,26,27 pour améliorer l'efficacité des capteurs de gaz. De plus, le MXène peut être directement converti en oxydes métalliques dans différentes conditions thermiques28,29.

À notre connaissance, aucune recherche n'a été menée sur la synthèse de V2Ox à partir de V2CTx MXène recuit thermiquement pour la détection de gaz. Compte tenu des avantages susmentionnés des matériaux composites à base de MXene, nous proposons ici une nouvelle stratégie d'utilisation de V2CTx MXene multicouche oxydé thermiquement pour synthétiser des structures hybrides d'oxyde de vanadium (V2Ox) dérivées de V2CTx MXene et de type oursin pour les applications de détection de gaz. Nous avons utilisé une méthode hydrothermale pour synthétiser les MXènes V2CTx multicouches. Ces matériaux vierges V2CTx MXene ont été transformés en structures hybrides d'oxyde de vanadium (V2Ox) de type oursin à différentes températures de recuit, puis nous avons étudié les propriétés de détection de l'acétone à température ambiante. Comparé au V2CTx MXene vierge, le capteur hybride d'oxyde de vanadium (V2Ox) de type oursin a montré des performances de détection d'acétone améliorées au niveau de la détection ppb avec une sélectivité élevée, une stabilité à long terme et une bonne répétabilité lorsqu'il est utilisé comme matériau de détection. Les propriétés de détection de l'acétone et les mécanismes de détection potentiels sont discutés dans ce manuscrit.

L'approche de synthèse utilisée dans cette étude consistait à mélanger 1,5 g de poudre de LiF (99,995 %, Sigma Aldrich) avec 30 ml de HCl (37 % GR, Sigma Aldrich) dans une bouteille en PTFE de 100 ml en agitant. Ensuite, 1,5 g de poudres de phase V2AlC MAX (pureté ≥ 90 %, APS : ≤ 40 µm, American Elements, USA) ont été lentement déposés dans la solution LiF-HCl ci-dessus, et le mélange a été agité pendant 10 min pour obtenir un mélange complet. Ce mélange a ensuite été scellé dans un autoclave en acier revêtu de téflon et chauffé à 90°C pendant 5 jours dans un four. Une fois la réaction terminée, la solution gravée a été lavée et centrifugée avec de grandes quantités d'eau DI jusqu'à ce que le pH de la solution atteigne ~ 6. Une description détaillée de la procédure de lavage est présentée dans la Fig.1 supplémentaire. Les précipités de V2CTx MXène résultants ont été séchés à 80 ° C pendant 12 h dans une étuve à vide.

La poudre de V2CTx telle qu'obtenue a été calcinée à différentes températures allant de 300 à 450 °C à une vitesse de 1 °C/min. La composition et la morphologie des poudres calcinées ont été étudiées.

Les échantillons de MXène préparés ont été caractérisés par diffraction des rayons X sur poudre (PXRD; Rigaku-600-C, USA) avec un rayon X CuKα (λ = 1, 5406) ​​à une vitesse de balayage de 1 ° / min. Des microscopies électroniques à balayage et à transmission (SEM ; Thermo Scientific, Quattro S et TEM ; Tecnai Spirit G2, Pays-Bas) ont été utilisées pour examiner la microstructure des matériaux solides. De plus, un accessoire à rayons X à dispersion d'énergie a été utilisé pour évaluer la composition élémentaire des matériaux préparés. Une analyse par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a également été effectuée à l'aide de la sonde PHI5000 version III. L'analyse thermogravimétrique (TG) et thermogravimétrique différentielle (DTA) de l'échantillon V2CTx MXene a été réalisée à l'aide du système METTLER Toledo TGA2 STARe. Le spectre de réflectance diffuse UV-Visible (DRS) a été mesuré pour V2O5 MXene à l'aide du spectrophotomètre à réflectance diffuse Shimadzu UV-3600 (200–800 nm, BaSO4 est utilisé pour enregistrer la ligne de base).

Le dispositif de détection a été construit sur un substrat d'alumine (Al2O3) de 1 × 1 cm avec des électrodes interdigitées en Pt (IDE) (Fig. 2 supplémentaire). Ensuite, le dispositif capteur a été recouvert d'une pâte composée de 10 mg de l'échantillon de MXène et de 10 μL d'α-terpinéol. Cette pâte a été appliquée par sérigraphie suivie d'un séchage en étuve à 80°C pendant 12h. Le capteur a été évalué à l'aide d'une chambre de détection de gaz à base de téflon (Fig. 2 (C) supplémentaire). Un gaz d'essai a été mélangé avec de l'air synthétique comme gaz porteur et a été envoyé dans la chambre d'essai scellée via des régulateurs de débit massique (MFC) Bronkhorst. La variation de la résistance électrique ou des signaux de courant pour différentes concentrations d'analytes a été enregistrée à l'aide d'un compteur source (Keithley, KI 236) avec 1 V de tension de polarisation. Un programme LABVIEW a été utilisé pour enregistrer les données de signal lisibles à partir de l'interface entre le compteur source KI 236 et les MFC. Différents gaz, dont CO, H2, H2S, acétone, éthylène et CO2, ont été utilisés pour les tests de sélectivité. L'air et le N2 ont été utilisés respectivement comme gaz vecteur et comme gaz de rinçage. L'effet de l'humidité sur les capteurs de gaz a également été étudié en exposant le capteur à différentes conditions humides (0 à 90 %), qui ont été mesurées par un humidimètre acheté dans le commerce et fonctionnant à température ambiante (23 °C).

Les MXènes V2CTx ont été synthétisés par une méthode hydrothermale utilisant une solution LiF et HCl à 90 ° C pendant 5 jours, comme le montre la Fig. 1. Les morphologies de la phase V2AlC MAX et de son produit exfolié, les matériaux V2CTx MXene, ont été caractérisées par SEM et TEM, respectivement (comme indiqué sur les Fig. 2 et 3). La figure 2a représente l'image SEM des matériaux de phase V2AlC MAX. Comme le montre la figure, la surface du matériau de phase V2AlC MAX comprenait des particules denses typiques sans structure de couche, tandis que de minuscules particules (1 à 10 μm) étaient présentes à sa surface. Après le traitement hydrothermique avec l'agent de gravure LiF-HCl, des MXènes V2CTx typiques de type accordéon avec quelques ou plusieurs couches se sont formés (Fig. 2b – f). Sur la Fig. 3d – e, les images SEM à fort grossissement montrent comment la gravure Al a rendu les espacements intercouches plus apparents, avec un écart de quelques nanomètres entre les feuilles V2CTx MXene. La taille des particules du V2CTx MXene variait de 1 à 20 μm et les feuilles individuelles de MXene étaient connectées. L'analyse élémentaire du V2CTx MXene tel que préparé a également été examinée à l'aide de l'analyse EDX-Mapping (Fig. 2g – k), par laquelle la présence de C, V, F et O a été confirmée. La présence d'un signal Al de faible intensité peut être due à la présence continue de V2AlC, qui n'a pas été gravé.

Illustration schématique du processus de synthèse du V2CTx MXène de type accordéon à partir de la poudre de phase V2AlC MAX.

Images SEM de poudres V2AlC MAX-phase (a), V2CTx MXene (b–f) et analyse EDX-Mapping d'échantillons V2CTx MXene (g–k) tirés de l'image (f).

Modèle XRD des poudres V2AlC MAX-phase versus V2CTx MXene (a), images TEM de V2CTx MXenes (b, c), modèle SAED (d) et (e, f) image HRTEM de V2CTx MXene.

Les modèles XRD de la phase V2AlC MAX et du MXene V2CTx vierge ont également été étudiés, comme le montre la figure 3a. Tous les pics de diffraction (indiqués dans le motif rouge) correspondaient à la phase V2AlC (JCPDS, n° 29-0101)24. Aucun autre pic de phase n'a été trouvé dans le motif, indiquant la grande pureté de la phase V2AlC préparée. Les intensités de tous les pics représentant la phase MAX V2AlC ont diminué dans les diagrammes XRD de la phase V2CTx, confirmant l'élimination des couches Al de V2AlC. Pendant ce temps, un large pic est apparu à un angle faible (2θ = 7,33 °), correspondant au plan (002) du V2CTx MXene24 de type accordéon obtenu. La formation du pic indiquait la formation de feuillets de MXène.

Pour étudier plus en détail la morphologie du V2CTx MXene, nous avons effectué une analyse TEM, comme illustré à la Fig. 3b – c. Il montre que les structures en flocons 2D sont empilées en quelques couches simples. La figure 3d montre le modèle SAED de V2CTx MXene, qui a démontré la nature polycristalline des matériaux préparés. La figure 3e-f montre les images TEM haute résolution correspondantes de V2CTx MXene. La figure 3e montre un espacement interplanaire de 0,98 nm (002), tandis que la figure 3f montre des franges de réseau de 0,41 nm et 0,28 nm correspondant aux plans (006) et (101) de V2CTx MXene.

Les matériaux V2CTx MXene préparés ont été recuits à différentes températures pour produire des structures hybrides dérivées de MXene et évaluer leurs propriétés de détection. Les échantillons de V2CTx MXene ont été calcinés à 300, 350 et 450 °C dans l'air. Ci-après, ces échantillons sont désignés respectivement par V2C-300, V2C-350 et V2C-450. Des analyses morphologiques et structurelles des matériaux V2C calcinés ont également été menées à l'aide de SEM et XRD. Les micrographies SEM présentées à la Fig. 4 ont indiqué que des températures de calcination de 300 et 350 ° C n'affectaient pas la structure multicouche du MXene, où la taille des particules du V2CTx MXene variait de 1 à 50 μm (Fig. 4 a – b). Cependant, à une température de recuit de 450 ° C, la structure en couches du matériau V2C-450 MXene a été transformée en microstructures typiques de type oursin (Fig. 4c). De nombreux fils en forme de pointes et plusieurs micro-tiges s'unissent pour former des morphologies de type oursin ou de type fleur. Le schéma de principe de cette structure est représenté sur la figure 4d. Nous avons également étudié l'effet de la température de recuit sur l'analyse élémentaire des matériaux V2CTx MXene (tableaux supplémentaires 1 à 3). Sur la base des données présentées dans les tableaux S1 à S3, les niveaux d'oxygène ont légèrement augmenté avec l'augmentation de la température de recuit, avec la concentration la plus élevée à une température de recuit de 450 ° C.

Images SEM de V2CTx MXene calcinées à différentes températures : 300 °C (a), 350 °C (b), 450 °C (c) et (d) Schéma de principe de la formation de la structure V2O5 de type oursin dérivée de V2C MXene, recuite à 450 °C dans l'air.

Pour examiner la composition de phase du V2CTx MXene recuit thermiquement, nous avons effectué une analyse XRD (Fig. 5a). Nous avons constaté que le pic V2C MXene (002) était déplacé vers un angle thêta plus élevé à mesure que la température de recuit augmentait ; ces constatations corroborent nos résultats précédents30. Cependant, par rapport à celle du V2CTx MXene vierge, l'intensité du pic (002) a diminué dans les échantillons recuits, ce qui peut être dû à la formation de phases V2Ox. Lorsque la température de recuit a augmenté à 450 ° C, le V2CTx MXene a été oxydé en réseaux interconnectés de type oursin de V2O5 hérités du V2CTx MXene. Dorénavant, l'échantillon V2C-450 dérivé de V2CTx MXene sera désigné comme V2CTx/V2O5 MXene de type oursin. Le diagramme DRX du V2C-450 correspondait aux pics de diffraction du V2O5 orthorhombique (JCPDS n° 41-1426)31. D'autres impuretés de la phase V2AlC (JCPDS, n° 29-0101) étaient évidentes dans le diagramme XRD24. L'oxydation partielle du V2CTx MXene a été montrée en outre à l'aide de l'analyse TGA-DTG (Fig. 5b). Une perte de poids de 3,4 % a été observée à 120 °C, ce qui était dû à l'évaporation des molécules d'eau intercouche physiquement adsorbées32,33. Cependant, cette perte de poids a été suivie d'un gain de poids mineur à 330 ° C, ce qui a indiqué le début de l'oxydation du V2CTx MXene. Cette découverte concordait avec les résultats XRD du V2CTx MXene calciné (Fig. 5a). Deux événements de gain de poids ont également été observés à 370 et 420 °C, avec un gain de poids plus prononcé à 420 °C. Ces événements correspondent à l'oxydation partielle du MXène V2CTx à cette température, comme observé dans les diagrammes XRD des échantillons correspondants (Fig. 5a). L'oxydation du MXène V2CTx était probablement due à la dissociation des terminaisons de surface hydroxyle (-OH/-O/-F) et à l'interaction du MXène V2CTx avec les molécules d'O2 de l'air pendant la calcination, ce qui a donné le V2Ox34. Cependant, l'oxydation partielle du V2CTx MXene a cessé à 600 ° C, après quoi le gain de poids n'a plus été observé.

( a ) Modèles XRD d'échantillons vierges V2CTx MXene et V2C-300–450 dérivés de MXene calcinés à différentes températures (de 300 à 450 ° C); ( b ) Analyse TG – DTA de l'échantillon V2CTx MXene.

Après gravure ou délaminage, les surfaces de MXene sont spontanément réoccupées par différents groupes fonctionnels, tels que OH, O et F35. Ainsi, pour étudier plus en détail les états chimiques dans le V2CTx MXene, nous avons effectué une analyse XPS, comme le montre la Fig. 6. Cette analyse a confirmé que la surface du V2CTx MXene était occupée par des éléments V, O, C et F. La méthode de synthèse que nous avons utilisée a joué un rôle central dans la détermination des quantités spécifiques de ces groupes23. La figure 6a montre l'enquête totale dans toute la gamme, tandis que la figure 6b – d représente les spectres XPS de V2p, C1s et O1s de V2CTx MXene. Le spectre haute résolution de V2p a révélé la présence de vanadium, principalement sous ses formes V5+ et V4+. Les spectres V2p pourraient être ajustés par six pics pour V5+ à 517,39 et 525,11 eV, pour V4+ à 516,66 et 524,30 eV et pour V3+ à 514,27 et 522,16 eV36,37. Parmi ces pics, la surface du pic de l'état d'oxydation V5+ était supérieure à celle des pics des autres états d'oxydation. Le vanadium était principalement présent dans l'état de valence élevée de V4+ et V5+, ce qui était probablement dû à l'existence d'une combinaison d'oxyde monocouche/oxyde de vanadium sur la surface V2CTx MXene23,38,39,40. Le spectre C1s (Fig. 6c) a été ajusté à trois pics à 288, 84, 286, 16 et 284, 84 eV, qui pourraient être attribués à C = O, C – O et C – C, respectivement 38, 41. Enfin, les spectres O1s (Fig. 6d) pourraient être ajustés à quatre pics à 533, 75, 532, 93, 532, 09 et 531, 1 eV, qui pourraient être attribués à la présence d'eau adsorbée, adsorbée O, V5 + –O et V4 + –O, respectivement. Les composants ci-dessus pourraient être attribués à différents groupes fonctionnels contenant de l'oxygène et des hydroxyles, à l'oxyde de vanadium (VOx) et à l'eau intercalée résultant de l'oxydation superficielle partielle de V2CTx MXene37,42.

Analyse XPS de V2CTx MXene : (a) enquête totale, (b) V2p, (c) C1s et (d) spectres O1s.

Une analyse XPS a également été effectuée pour déterminer les propriétés de surface des échantillons recuits du matériau V2CTx MXene (Fig. 3 supplémentaire). La Fig. 3a supplémentaire montre le spectre V2p de V2CTx/V2O5 MXene, qui était ajusté de manière gaussienne avec deux doublets 2p de vanadium correspondant à deux états d'oxydation : V5+ à 517,51 et 525,11 eV (pics majeurs) et V4+ à 516,51 et 524,23 eV (pics mineurs). L'intensité du pic V2p-V5 + était supérieure à celle du MXene V2CTx vierge et non recuit. Les spectres XPS O1s de V2CTx / V2O5 MXene (Fig. 3b supplémentaire) affichaient quatre pics d'ajustement à 529, 92, 530, 56, 531, 81 et 532, 73 eV, qui correspondaient respectivement à V4 + – O, V5 + – O, O adsorbé et eau adsorbée. De plus, un large pic a été observé à 531, 81 eV pour O adsorbé dans l'échantillon V2C-450 MXene. Le pic V3 + a disparu lorsque le V2CTx MXene a été recuit à 450 ° C.

Nous avons évalué nos dispositifs de capteur préparés, qui étaient basés sur du V2CTx MXene vierge et du V2CTx/V2O5 MXene de type oursin, pour leurs performances de détection d'acétone à température ambiante (23 ° C). La figure 7 (a) illustre le tracé de réponse/récupération des capteurs V2CTx MXene vierges et V2CTx/V2O5 MXene de type oursin lorsqu'ils sont testés avec de la vapeur d'acétone (0,25 à 15 ppm). Comparé aux résistances chimiques conventionnelles à base d'oxyde métallique, le MXene montre une réponse positive (une augmentation de la résistance)43, probablement en raison de ses caractéristiques métalliques. Nous avons observé une augmentation significative des amplitudes du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin par rapport au V2CTx MXene vierge. La Fig. 4 supplémentaire affiche les variations de résistance dynamique des capteurs V2CTx vierges et V2CTx/V2O5 MXene de type oursin lorsqu'ils sont testés avec de la vapeur d'acétone (0,25 à 15 ppm).

( a, b ) Réponse transitoire des capteurs V2CTx MXene et V2CTx / V2O5 MXene de type oursin à la vapeur d'acétone (0, 25 à 15 ppm) testés à température ambiante; ( c ) réponses de capteurs V2CTx MXene vierges et de type oursin V2CTx / V2O5 MXene à différentes concentrations de vapeur d'acétone; ( c ) graphique de réponse-récupération du capteur V2CTx / V2O5 MXene de type oursin; (d) test de sélectivité du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin pour 100 ppm de différents gaz ; (e) répétabilité et (f) tests de stabilité à long terme (21 jours) pour le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin vers 15 ppm d'acétone à température ambiante (23 °C).

Les capteurs V2CTx MXene vierges et V2CTx/V2O5 MXene de type oursin ont montré des comportements de réponse positifs. La résistance initiale du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin était supérieure à celle du V2CTx MXene25 vierge. Nous avons attribué la résistance de base inférieure du V2CTx MXene à ses excellentes propriétés métalliques et à sa conductivité électrique élevée intrinsèque. Nos résultats ont vérifié que V2CTx est la partie la plus importante des systèmes de transport électrique et que V2O5 contribue à une réponse de détection améliorée. Au cours de l'expérience de détection de gaz, nous avons exposé le dispositif de capteur au gaz cible pendant 120 s, suivi d'une purge avec de l'air synthétique pendant 300 s pour éliminer toutes les molécules de gaz restantes. Nous avons utilisé l'éq. (1) pour calculer la réponse (S (%)) des capteurs :

où Ra et Rg sont des résistances lorsque le capteur est exposé à l'air et aux analytes cibles, respectivement. La figure 7b décrit les réponses des capteurs V2CTx MXene vierges et de type oursin V2CTx/V2O5 MXene en fonction des concentrations de vapeur d'acétone. Nos résultats ont montré que lorsque la concentration de vapeur d'acétone passait de 0,25 à 15 ppm, les valeurs de réponse du capteur V2CTx MXene augmentaient également. Le capteur V2CTx MXene a montré une réponse de 6,7 % (S %) à 15 ppm de vapeur d'acétone, tandis que le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin a montré une réponse de 11,9 %, avec une limite de détection basse de 4,76 % pour 0,25 ppm. Le temps de réponse et le temps de récupération d'un capteur de gaz sont des paramètres critiques pour déterminer la rapidité avec laquelle le capteur répond aux gaz cibles. Le temps de réponse d'un capteur de gaz (τresponse) est le temps nécessaire pour des changements de résistance de 90 % pendant l'exposition au gaz cible, tandis que le temps de récupération (τrecovery) est le temps nécessaire pour un retour de 90 % à la résistance de base après que le gaz cible est éteint et que l'air synthétique est activé. La figure 7c illustre les performances de réponse et de récupération du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin vers 15 ppm d'acétone. Les temps de réponse et de récupération de ce capteur vers 15 ppm d'acétone étaient respectivement de 115 s et 180 s. La sélectivité est également un facteur essentiel pour un capteur de gaz en termes d'application pratique ; c'est la capacité du capteur à distinguer un gaz cible des autres gaz interférents. Le test de sélectivité du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin est illustré à la Fig. 7d. En plus de l'acétone, différents gaz ont été choisis pour ce test, notamment H2, CO, H2S, CO et C2H4. Le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin a démontré la réponse la plus élevée de 47 % pour 100 ppm d'acétone, affichant une sélectivité élevée contre la vapeur d'acétone.

La répétabilité est un autre paramètre important du capteur. Comme le montre la figure 7e, le capteur V2CTx / V2O5 MXene de type oursin a été exposé à six cycles consécutifs de vapeur d'acétone (100 ppm) à TA (23 ° C). Les résultats ont indiqué une bonne répétabilité, avec des variations négligeables de résistance. La stabilité d'un capteur de gaz est un autre paramètre important pour les applications pratiques. Pour examiner la stabilité, le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin a été testé pendant trois semaines (Fig. 7f). La réponse a à peine fluctué, indiquant une bonne stabilité à long terme du capteur fabriqué. L'effet de l'humidité relative (HR) sur les capteurs de gaz est une étude importante dans le domaine de la détection de gaz. Le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin a été testé vers 100 ppm d'acétone et a évalué son effet sur l'humidité relative à température ambiante. Comme le montre la Fig. 6 supplémentaire, à 50 % de l'environnement HR, la valeur de réponse est passée de 46 à 20 %. Cependant, avec une augmentation supplémentaire du pourcentage d'humidité relative jusqu'à 90 %, la valeur de réponse diminue rapidement, ce qui indique que le capteur V2CTx/V2O5 MXene présente une mauvaise réponse dans des conditions d'humidité élevée. Pour évaluer les propriétés de détection de gaz des capteurs préparés, nous avons comparé nos résultats avec ceux d'autres recherches (voir tableau 1). Comme indiqué, notre capteur hybride à base de V2CTx/V2O5 MXene de type oursin préparé a montré une détection prometteuse de l'acétone.

Les propriétés de détection de gaz des capteurs préparés, V2CTx MXene et V2CTx/V2O5 MXene de type oursin, ont été testées à température ambiante. Parmi eux, le capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin a démontré une sensibilité élevée à la vapeur d'acétone. Les performances de détection élevées du V2CTx/V2O5 MXene de type oursin peuvent s'expliquer par deux mécanismes de détection possibles, basés sur la formation potentielle de liaisons H et l'effet synergique possible du V2CTx/V2O5 MXene. Commençons d'abord par la discussion sur le mécanisme de détection d'acétone du V2CTx MXene vierge. Comme il ressort des recherches précédentes, la plupart des matériaux MXene présentent des caractéristiques métalliques et des comportements de détection de type p22,23,44,45,47. La surface de V2CTx MXene est recouverte de groupes fonctionnels de -O, -OH et -F, comme confirmé par XPS (Fig. 6), et ces groupes forment différentes liaisons hydrogène56 entre eux, comme illustré à la Fig. 8a. De plus, le V2CTx MXene vierge comprend une structure en accordéon avec des multicouches et des nanofeuilles interconnectées avec différents groupes fonctionnels, qui maintiennent le flux de porteurs de charge dans le V2CTx MXene, et donc une conductivité élevée. Cela se traduit par la faible résistance de base du capteur et un comportement de détection de type p est observé, ce qui peut être vu sur le graphique transitoire de réponse de la figure 7c. Lorsque les molécules d'acétone de type gaz cible sont exposées au MXène, elles forment des liaisons à la surface du MXène avec les différents groupes fonctionnels (Fig. 8b). Ce phénomène contribue à l'encombrement du canal conducteur dans MXene, augmentant ainsi la résistance du capteur. Par conséquent, les graphiques de réponse transitoire montrent l'augmentation de la résistance lorsque les molécules d'acétone sont exposées au capteur V2CTx MXene. De plus, en raison de leur grande taille moléculaire par rapport aux autres gaz, lorsque les molécules de gaz d'acétone pénètrent dans les feuilles multicouches de MXene, les performances de contact du MXene seront entravées en raison de l'effet stérique (Fig. 8b)53,57. En conséquence, la résistance du capteur V2CTx MXene varie et donc la réponse du capteur.

( a, b ) Mécanisme de détection du MXène V2CTx vierge vers l'acétone à température ambiante; diagramme des bandes d'énergie de l'hétérostructure V2CTx − V2O5 avant contact (c), dans l'air (d) et dans l'acétone (e).

D'autre part, le capteur basé sur les hétérostructures V2CTx/V2O5 MXene a affiché une réponse améliorée par rapport au capteur vierge V2CTx MXene. En particulier, la résistance du capteur V2CTx/V2O5 MXene de type oursin était supérieure à celle du V2CTx MXene vierge (comme le montre la Fig. 2 supplémentaire), ce qui peut être dû à la formation de la barrière Schottky58. Le capteur à base d'hétérostructures V2CTx/V2O5 MXene a provoqué une réponse positive à l'acétone similaire au V2CTx MXene vierge. Yao et al. observé un comportement de détection similaire pour les composites Ti3C2Tx/SnO25 ; dans leur étude, le capteur a montré une réponse négative à l'ammoniac et une réponse positive à l'acétone. Les réactions possibles à l'interface entre V2CTx et V2O5 peuvent fournir des informations sur le mécanisme de détection pour expliquer la réponse de détection d'acétone améliorée du capteur MXene V2CTx/V2O5 de type oursin. Le niveau d'énergie et les structures de bande du capteur MXene V2CTx / V2O5 de type oursin avant et après les contacts sont illustrés à la Fig. 8c-e, dans laquelle les fonctions de travail (ф) sont de 4, 5 eV56 et 5, 07 eV59 pour V2CTx et V2O5, respectivement. L'énergie de la bande interdite de V2O5 a été calculée à 2, 45 eV à partir du tracé Tauc calculé à partir du DRS UV-Visible (comme indiqué dans les Fig. 5a, b supplémentaires). La différence d'énergie de Fermi entre V2CTx et V2O5 déclenche le processus de transport de charge au niveau du contact d'interface. Les électrons circuleront de V2CTx Mxene à V2O5 jusqu'à ce que les niveaux de fermi atteignent l'équilibre, ce qui entraîne une courbure de la bande et la formation d'une couche d'appauvrissement. En règle générale, les molécules d'O2 dans l'air qui sont adsorbées à la surface du capteur V2O5 MXene de type oursin piègent les électrons de l'interface pour former des espèces ioniques d'oxygène (O2−)55. Cela rétrécit la couche d'appauvrissement et déclenche le mouvement du porteur de charge à l'interface et se traduit par une conductivité élevée dans le système, comme le montre la figure 8d. Ainsi, le mécanisme de détection peut s'expliquer par la nature dominante de la concentration d'électrons, qui était probablement liée à la suppression de la recombinaison des porteurs de charge ; par conséquent, les porteurs de charge faibles ont entraîné une résistance plus faible45,60. Lors de l'exposition à la vapeur d'acétone, les espèces d'oxygène pré-adsorbées réagissent avec les molécules d'acétone pour libérer des électrons piégés (Fig. 8e) élargissant la couche d'appauvrissement, et se reflètent dans l'augmentation de la résistance du capteur58. Étant un composite d'un matériau 2D et de MOX typiques, le capteur à hétérostructures V2CTx/V2O5 MXene a montré un effet synergique fortement lié à l'amélioration de la réponse du capteur. Plus précisément, les hétérostructures constituées par les nombreuses tiges de V2O5 nanométriques ressemblant à des oursins qui sont réparties sur le V2CTx MXene de taille micronique peuvent faciliter l'efficacité d'adsorption des molécules de gaz acétone en raison de leurs éventuels sites actifs élevés et de leur exposition de surface58. Au cours de l'adsorption des molécules d'acétone, la nature métallique du V2CTx peut être compensée par la faible conductivité des tiges d'oursin-V2O5, ce qui entraîne un taux d'échange d'électrons plus rapide, qui à son tour a conduit à des temps de réponse/récupération plus rapides et à une réponse de détection accrue45,61.

En résumé, le carbure de vanadium de type accordéon (V2CTx) MXene a été fabriqué avec succès à l'aide d'une technique de synthèse hydrothermale en une étape à 90 ° C. Les MXènes V2CTx multicouches ont été partiellement transformés en structures V2O5 de type oursin (V2CTx/V2O5 MXène) à une température de calcination de 450 °C. Les propriétés morphologiques, structurelles et de surface des deux matériaux ont été étudiées, et les deux capteurs ont été évalués pour leur efficacité à détecter l'acétone à température ambiante. Les caractéristiques métalliques dominantes du V2CTx MXene se sont traduites par une réponse positive à l'acétone. Le capteur hybride V2CTx/V2O5 MXene dérivé de V2CTx MXene tel que préparé a montré une réponse améliorée (S% = 11,9) vers 15 ppm d'acétone à température ambiante par rapport au capteur V2CTx MXene vierge. Le capteur a démontré une détection au niveau ppb avec une limite de détection basse (250 ppb). De plus, le capteur V2CTx/V2O5 MXene présentait une sélectivité élevée à l'acétone parmi différents gaz interférents, un temps de réponse-récupération rapide (115 s/180 s) et une excellente reproductibilité et stabilité à long terme (21 jours) à température ambiante.

Les données expérimentales analysées dans cette étude peuvent être disponibles sur demande auprès des auteurs correspondants.

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L'étude actuelle a été soutenue financièrement par l'Université des Émirats arabes unis avec le code de subvention-G00003453, le code de fonds 12R003-ZCHS-3-2020 et le code de subvention-USRP-G00003232 avec le code de fonds 31R238-R238M4.

Département de physique, Collège des sciences, Université des Émirats arabes unis, 15551, Al-Ain, Émirats arabes unis

Sanjit Manohar Majhi, Ashraf Ali et Saleh T. Mahmoud

Département de chimie, Collège des sciences, Université des Émirats arabes unis, 15551, Al-Ain, Émirats arabes unis

Yaser E. Greish & Hesham F. El-Maghraby

Département de céramique, Centre national de recherche, NRC, Le Caire, 12622, Égypte

Yaser E. Greish & Hesham F. El-Maghraby

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SMM : Concept de travail et de synthèse, analyse de données, rédaction du manuscrit original, édition ; AA : Caractérisation et analyse des données de détection, édition de manuscrit ; YEG : Supervision ; révision et édition de manuscrits, administration de projets ; HFEM : caractérisation d'échantillons ; STM : acquisition de fonds, administration de projet, supervision, révision et édition de manuscrits.

Correspondance à Saleh T. Mahmoud.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Majhi, SM, Ali, A., Greish, YE et al. Capteur hybride à base de V2CTX MXene avec haute sélectivité et détection de niveau ppb pour l'acétone à température ambiante. Sci Rep 13, 3114 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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Reçu : 03 décembre 2022

Accepté : 14 février 2023

Publié: 22 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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